Métodos físicos de evaluación de drogas
Algunos de los métodos físicos de evaluación de medicamentos se enumeran a continuación:
(a) Materia extraña:
La materia extraña es material que consiste en cualquiera o todos de los siguientes:
(i) Partes del material de plantas medicinales o materiales distintos a los nombrados con los límites especificados para el material de plantas en cuestión
(ii) Cualquier organismo, parte o producto de un organismo, que no sea el mencionado en la especificación y descripción del material vegetal en cuestión.
(iii) Aditivos minerales que no se adhieren a los materiales de plantas medicinales como el suelo, piedras, arena y polvo.
(iv) Contaminación de mohos, insectos u otros animales.
Método:
Pese con precisión de 100 a 500 g de muestra original y extiéndalo en una capa delgada. Inspeccione la muestra a simple vista o con el uso de un lente 6X y separe la materia orgánica extraña manualmente de la manera más completa posible. Pese y determine el porcentaje de materia orgánica extraña a partir del peso de la droga tomada. Use la cantidad máxima de muestra para medicamentos gruesos o voluminosos.
(b) Rotación óptica:
La rotación óptica se indica mediante α, siendo el ángulo a través del cual gira el plano de polarización cuando la luz polarizada pasa a través de una capa de líquido. La rotación puede ser hacia la derecha o hacia la derecha (Dextrorotación) o en sentido contrario a las agujas del reloj o hacia la izquierda (rotación) y designarse, respectivamente, como + ve y negativa. La rotación se estudia generalmente en la longitud de onda de la línea D del sodio a una temperatura de 19.5 a 20.5 0 C, en una capa de 1 dm de espesor.
(c) Punto de fusión:
Seque el material finamente en polvo bajo presión reducida, transfiera a un tubo capilar seco tocando a una altura de aproximadamente 4-6 mm. Calentar lentamente un líquido adecuado como se mencionó anteriormente, revolviendo constantemente. Coloque el bulbo del termómetro sumergido en el líquido para que la graduación se muestre muy claramente. Conecte el tubo que contiene el material a este termómetro y observe atentamente el mantenimiento de los ojos al nivel adecuado con el termómetro. Observe la temperatura a la que se produce la licuefacción de la muestra.
Por lo general, el termómetro se calibra por un valor de corrección:
t c = 0, 00016 n (t s -t d ):
tc = valor de corrección a añadir a la temperatura observada.
T s = Temperatura media de la columna emergente en el momento de la estandarización.
t d = Temperatura media de la columna emergente en el momento en que se registró el punto de fusión.
n = número de ° C que extiende la columna expuesta.
(d) Valores de ceniza:
Los valores de ceniza son útiles para determinar la calidad y pureza de los medicamentos crudos, especialmente en forma de polvo. El objetivo de incinerar las drogas vegetales es eliminar todos los rastros de materia orgánica, que de otra manera podrían interferir en una determinación analítica. En la incineración, los medicamentos crudos normalmente dejan una ceniza que generalmente consiste en carbonatos, fosfatos y silicatos de sodio, potasio, calcio y magnesio.
Determinación de los valores de ceniza:
yo. Cenizas totales:
Tome aproximadamente 2 o 3 g, pesados con precisión, del medicamento molido en un platillo alquitranado o en un plato de sílice previamente encendido y pesado. Dispersar la droga molida en una capa fina y uniforme en el fondo del plato. Encarnado aumentando gradualmente el calor, sin exceder el calor rojo opaco, hasta que esté libre de carbón, enfríe y pese.
Si no se puede obtener una ceniza libre de carbono de esta manera, extraiga la masa carbonizada con agua caliente, recoja el residuo en un papel de filtro sin cenizas, aumente el residuo y el papel de filtro, agregue el filtrado, evapore a sequedad y encienda a baja temperatura.
Calcule el porcentaje de ceniza con referencia a la droga secada al aire. Ejemplo: Curcuma longa no más del 90%; Glycyrrhiza globra no más del 10.0%
ii. Ceniza insoluble en ácido:
Hervir la ceniza total durante cinco minutos con 25 ml de ácido clorhídrico diluido, recoger la materia insoluble en un crisol Gooch o en un papel de filtro sin cenizas, lavar con agua caliente, encender y pesar. Calcule el porcentaje de ceniza insoluble en ácido con referencia al medicamento secado al aire. Ejemplo de hoja de Senna No menos de 2.0%; Achyranthes aspera no más del 1.5% .; Curcuma longa no más del 10%; Glycyrrhiza globra No más del 2.5%
iii. Cenizas solubles en agua:
Hervir la ceniza total durante 5 minutos con 25 ml de agua; recolecte la materia insoluble en un crisol Gooch o en un papel de filtro sin cenizas, lave con agua caliente y encienda a peso constante a baja temperatura. Resta el peso de la materia insoluble del peso de la ceniza; La diferencia de peso representa la ceniza soluble en agua. Calcule el porcentaje de ceniza soluble en agua con referencia a la droga secada al aire.
iv. Cenizas sulfatadas:
Un crisol de sílice se calentó a enrojecimiento durante 10 minutos, se dejó enfriar en desecadores y se pesó. 1 g de sustancia se pesó con precisión y se transfirió al crisol. Se encendió suavemente al principio, hasta que la sustancia se chamuscó.
Luego, el residuo se enfrió y se humedeció con 1 ml de ácido sulfúrico concentrado, se calentó suavemente hasta que los vapores blancos ya no se desprendieron y se encendió a 800 ° ± 25 ° C hasta que desaparecieron todas las partículas negras. El encendido se realizó en un lugar protegido de las corrientes de aire.
Se dejó enfriar el crisol y se añadieron y calentaron unas gotas de ácido sulfúrico concentrado. Se enciende como antes, se deja enfriar, y se pesa. La operación se repitió hasta que dos pesajes sucesivos no difieren en más de 0, 5 mg. Calcule el porcentaje de ceniza sulfatada con referencia a la droga secada al aire.
(e) Valores extractivos:
Los valores extractivos de medicamentos crudos son útiles para su evaluación, especialmente cuando los componentes de un medicamento no pueden estimarse fácilmente por otros medios. Además, estos valores indican la naturaleza de los constituyentes presentes en un fármaco crudo.
Determinación de valores extractivos:
(i) Extractivo soluble en alcohol:
Macerar 5 g de la droga secada al aire, en polvo grueso, con 100 ml de alcohol de la concentración especificada en un matraz cerrado durante 24 horas. Agitando frecuentemente durante 6 hrs. y permitiendo reposar durante 18 hrs. Filtre rápidamente tomando precauciones contra la pérdida de alcohol; evaporar el 25 por ciento de alcohol extractivo soluble con referencia a la droga secada al aire.
Ejemplo:
Achyranthes aspera No menos del 4.0%; Glycyrrhiza globra No menos del 10.0%.
(ii) Extractivo soluble en agua:
Método-I:
Macere 5 g de la droga secada al aire, en polvo grueso, con 100 ml de agua de cloroformo de la concentración especificada en un matraz cerrado durante 24 horas, agitando frecuentemente durante 6 horas y dejando reposar durante 18 horas. Filtre rápidamente tomando precauciones contra la pérdida de alcohol; evaporar el 25 por ciento de alcohol extractivo soluble con referencia a la droga secada al aire.
Método II:
Agregue 5 g a 50 ml de agua a 80 ° C en un matraz tapado. Agitar bien y dejar reposar durante 10 minutos; Enfriamiento a 15 ° C y agregando 2 g de Kieseliguhr; filtración. Transferir 5 ml de filtrado a una cubeta de evaporación alquitranada de 7, 5 cm de diámetro, evaporar el disolvente en un baño de agua, continuar secando durante media hora, finalmente secar en un horno de vapor durante 2 horas y pesar el residuo. Calcule el porcentaje de extractivo soluble en agua con referencia a la droga secada al aire.
Ejemplo:
Achyranthes aspera: no menos del 18.0%; Glycyrrhiza globra: no menos del 20.0%
Aparato Soxhlet:
Son procesos de percolación en caliente continuo. Son útiles no solo de extracción, sino también de aislamiento a pequeña escala de componentes químicos.
(f) Contenido de humedad:
El contenido de humedad se determina mediante los siguientes métodos.
(i) Pérdida de secado:
Pese un tapón de vidrio, una botella de pesaje superficial que se haya secado en las mismas condiciones para ser empleada en la determinación. Transfiera a la botella la cantidad de la muestra, cúbrala y pese con precisión la botella y el contenido.
Distribuya la muestra de la manera más uniforme posible mediante agitación lateral suave hasta una profundidad que no supere los 10 mm. Coloque la botella cargada en la cámara de secado (horno o desecadores), retire el tapón del tapón y déjelo también en la cámara. Secar la muestra a peso constante o por el tiempo especificado y a la temperatura. Una vez que se haya completado el secado, abra la cámara de secado, cierre la botella rápidamente y permita que se enfríe a temperatura ambiente en los desecadores antes de pesar. Pesar la botella y el contenido.
(ii) Aparato Karl Fischer:
Este es un método químico para la determinación del contenido de agua.
(iii) Destilación:
La muestra que se analizará se coloca en un matraz junto con un disolvente inmiscible saturado de agua adecuado (touleno, xileno, tetracloruro de carbono) y piezas de recipiente poroso y se destila. El agua en la muestra tiene una presión parcial considerable y se co-separa con el solvente, condensándose en el destilado como una capa inmiscible.
(iv) Método de cromatografía de gases:
(g) Índice de refracción:
El índice de refracción se define como la relación de la velocidad de la luz en el vacío a la velocidad en la sustancia, y es la relación del seno del ángulo de incidencia al sitio del ángulo de refracción. Se mide mediante un refractómetro. El índice de refracción cambia si un aceite en particular se mezcla con otro aceite. Las mediciones del índice de refracción son particularmente valiosas para la evaluación de la pureza del aceite volátil y del aceite fijo.
Ejemplo:
Índice de refracción del aceite de cassia 1.61 y aceite de canela 1.573- 1.600, etc.
(h) Contenido de aceite volátil:
El método de destilación (aparato Clevenger) se utiliza para determinar el contenido de aceite volátil. El medicamento pesado se coloca en un matraz de destilación con agua o una mezcla de agua y glicerina y se conecta al receptor, que está equipado con agua y se conecta al condensador. En la destilación, el aceite y el agua se condensan y el aceite volátil que se acumula en el receptor graduado como una capa sobre el agua se mide.
(i) Índice de hinchazón:
Pesar con precisión 1 g de material vegetal en un cilindro de medición con tapón de vidrio de 25 ml. El diámetro interno del cilindro debe ser de aproximadamente 16 mm, la longitud de la porción graduada de aproximadamente 125 mm, marcada en divisiones de 0, 2 ml de 0 a 25 ml en una dirección hacia arriba.
Agregue 25 ml de agua y agite bien la mezcla cada 10 minutos durante 1 hora. Dejar reposar durante 3 horas a temperatura ambiente. Mida el volumen en ml ocupado por el material vegetal, incluido cualquier mucílago pegajoso. Calcule el valor medio de la determinación individual.
(j) Valores R f :
La cromatografía de capa delgada se utiliza para evaluar cuantitativamente y cualitativamente los fármacos, valor de Rf referido a la proporción de la distancia recorrida por el soluto a la distancia recorrida por el solvente en una capa delgada de un adsorbente. El valor R f de un compuesto es característico y se puede usar para identificar el componente en comparación con el estándar de referencia. Las intensidades de las manchas cromatográficas visualizadas pueden compararse visualmente y el método puede usarse para eliminar fármacos inferiores o adulterados.
R f = Distancia recorrida por el componente (soluto) / Distancia recorrida por el solvente
(k) Espectroscopia:
Es la medida e interpretación de la radiación electromagnética absorbida o emitida cuando las moléculas o los átomos o iones de una muestra se mueven de un estado de energía a otro estado de energía.
yo. Espectrofotometría ultravioleta y visible:
Cuando la radiación pasa a través de una capa de una solución que contiene una sustancia absorbente, parte de la radiación se absorbe; La intensidad de la radiación que emerge de la solución es menor que la intensidad de la radiación que entra. La magnitud de la absorción se expresa en términos de la absorbancia. A, definida por la expresión.
A = log 10 (I 0 / I)
I 0 = Intensidad de la radiación que pasa a la capa absorbente.
I = la intensidad de la radiación que sale de ella.
La absorbancia depende de la concentración de la sustancia absorbente en la solución y del espesor de la capa absorbente tomada para la medición.
Para mayor comodidad de referencia y para facilitar los cálculos, la absorbancia de una capa de 1 cm de una solución al 1% p / v se evalúa mediante la expresión:
A (1%, 1 cm) = A / cl
c = Concentración de la sustancia absorbente expresada como porcentaje w / v.
l = el espesor de la capa absorbente en cm.
El valor de A (1%, 1 cm) a una longitud de onda particular en un solvente dado es una propiedad de la sustancia absorbente.
