Método químico de evaluación de medicamentos

La determinación de los constituyentes activos en un medicamento por proceso químico se conoce como evaluación química.

(a) Prueba de alcaloides:

yo. Prueba de Mayer:

Pruebe la muestra y agregue el Reactivo de Mayer (solución de yoduro de mercurio y potasio) para obtener un precipitado cremoso, presencia de alcaloides.

ii. Prueba de Wagner:

Pruebe la muestra y agregue el reactivo de Wagner (solución acuosa de yodo) para obtener un precipitado de color marrón rojizo.

iii. Prueba de Dragendorffs:

Pruebe la muestra y agregue el reactivo de Dragendorffs (solución de yoduro de bismuto de potasio) para obtener un precipitado marrón rojizo.

iv. Prueba de Agar:

Pruebe la muestra y agregue los reactivos de Hager (solución saturada de ácido pícrico) para obtener un precipitado amarillo.

(b) Prueba para glucósidos:

(i) Pruebas para glucósidos de saponina:

a. Prueba de espuma:

Agitar vigorosamente el extracto de droga o polvo seco con agua. Espuma persistente observada.

segundo. Prueba hemolítica:

Agregue extracto de medicamento o polvo seco a una gota de sangre colocada en un portaobjetos de vidrio. Aparece la zona hemolítica.

(ii) Prueba para el glucósido de antraquinona:

a. Prueba de Borntranger

Las drogas se hierven con ácido sulfúrico diluido, se filtran y se enfrían. El filtrado se extrae con cloroformo o benceno y se le añade amoníaco diluido. La capa amónica se vuelve de rosa a rojo debido a la presencia del derivado de antraquinonas.

(iii) Pruebas químicas para glucósidos cardíacos:

a. La prueba de Raymond:

Al medicamento, agregue unos pocos ml de etanol al 50% y 0, 1 ml de solución al 1% de m-dinitrobenceno en etanol. A esta solución, agregue 2-3 gotas de solución de hidróxido de sodio al 20%. Aparecen colores violetas, esto se debe a la presencia de un grupo metileno activo.

segundo. Prueba legal:

Al medicamento, agregue algunos ml de piridina y 2 gotas de nitroprusiato y una gota de solución de hidróxido de sodio al 20%. Se produce un color rojo intenso.

do. Prueba de Killer Killiani:

El glucósido se disuelve en una mezcla de solución de sulfato férrico al 1% en ácido acético glacial (5%). Añadir una o dos gotas de ácido sulfúrico concentrado. Se desarrolla un color azul debido a la presencia de azúcar desoxi.

re. Prueba de xanthidrol:

El crudo se calienta con una solución de Xanthydrol del 0, 1 al 5% en ácido acético glacial que contiene ácido clorhídrico al 1%. Se produce un color rojo debido a la presencia de 2-desoxysugar.

mi. Prueba de baljet:

Tome un pedazo de lámina o una sección gruesa de la hoja y agregue el reactivo de picrato de sodio. Si el glucósido está presente, se verá color amarillo a naranja.

F. Prueba de Kedde:

Una solución de glucósidos se trata con una pequeña cantidad de reactivo de Kedde (Mezcle volúmenes iguales de una solución al 2% de 3, 5 de ácido dinitrobenzoico en mentol y una solución acuosa al 7, 5% de KOH). El desarrollo de un color azul o violeta que se desvaneció en 1 a 2 horas muestra la presencia de cardinoloides.

(c) Pruebas para taninos:

yo. Prueba de gelatina:

A una solución de tanino, se agregan una solución acuosa de gelatina y cloruro de sodio. Se forma un precipitado blanco coloreado.

ii. Prueba de piel de Goldbeater:

Una pequeña porción de piel de batidor de oro (membrana preparada a partir del intestino de un buey) se empapa en ácido clorhídrico al 20%, se anilla con agua destilada y se coloca en una solución de tanino durante 5 minutos. La pieza de piel se lava con agua destilada y se mantiene en una solución de sulfato ferroso. Se produce un color marrón o negro en la piel debido a la presencia de taninos.

(d) Prueba de carbohidratos:

yo. Prueba de Molish:

A 5 ml de solución de muestra en un tubo de ensayo, agregue 2 gotas de reactivo de molish (solución al 5% de α-naftol en alcohol). Mezclar bien. Incline el tubo y deje que 3 ml de H2SO4 concentrado fluyan hacia abajo del tubo lateral, formando así una capa de ácido debajo del azúcar. Aparece una zona violeta rojiza en la unión entre los dos líquidos.

ii. Prueba de Fehling:

Tome la solución de Fehling (A + B) en el tubo de ensayo, agregue la solución de la muestra y hierva. Formación de un precipitado de óxido cuproso rojo pardusco, presencia de azúcar reductor.

iii. Prueba benedictina

Tome la solución de la muestra y agregue el reactivo benedict, mezcle bien, hierva la mezcla vigorosamente durante dos minutos. Para producir precipitados de color rojo, amarillo o verde, presencia de azúcar reductor.

iv. Prueba de yodo:

Pruebe la solución y agregue solución de yodo para producir la presencia de polisacáridos en color azul.

(e) Prueba de lípidos:

yo. Prueba de salkowski

La muestra se disuelve en cloroformo y se agrega un volumen igual de H2SO4 concentrado. Para producir de color rojo azulado a color cereza a rojo cereza.

ii. Prueba de Liebermann Burchard:

La muestra se disuelve en cloroformo en un tubo de ensayo seco. Agregue pocas gotas de anhídrido acético y pocas gotas de H2SO4 concentrado. La solución se vuelve roja, luego azul y, finalmente, de color verde azulado.

(f) Prueba de proteínas:

yo. Prueba de biuret:

A 2-3 ml de solución de muestra en un tubo de ensayo y agregue el mismo volumen de solución de NaOH al 10%, mezcle bien y agregue solución de sulfato de cobre gota a gota mezclando gota a gota, hasta obtener un color violeta violeta o violeta rosado. es producido.

Métodos químicos cuantitativos de evaluación:

Se emplean constantes fisicoquímicas cuantitativas como el índice de acidez, el valor de yodo, el valor de acetilo, el valor de hidroxilo y el valor de saponificación, etc., para aceites y grasas fijas.

(i) Valor ácido:

El índice de acidez es el número de mg de hidróxido de potasio requerido para neutralizar el ácido libre en 1 g de la sustancia.

Determinación del valor ácido:

Pese con precisión aproximadamente 10 g de la sustancia en un matraz de 250 ml y agregue 50 ml de una mezcla de igual volumen de alcohol y éter disolvente, que se ha neutralizado después de la adición de 1 ml de solución de fenolftaleína.

Calentar suavemente en un baño de agua, si es necesario, hasta que la sustancia se haya derretido completamente, valorar con hidróxido de potasio 0, 1 N, agitando constantemente hasta obtener un color rosado que persiste durante 15 segundos. Anote el número de ml requerido.

Calcula el valor ácido a partir de la siguiente fórmula:

Valor ácido = hacha 0.00561 x 1000 / w

a = Número de ml de hidróxido de potasio 0.1 N requerido

w = Peso en g de la sustancia tomada.

Ejemplo:

(i) Cera de abejas amarillas: 5-8

(ii) Aceite de ricino: no menos de 2

(iii) Aceite de hígado de tiburón: no más de 2

(ii) Valor de saponificación:

El valor de la saponificación es el número de mg de hidróxido de potasio requerido para neutralizar el ácido graso, como resultado de la hidrólisis completa de 1 g de aceite o grasa.

Determinación del valor de saponificación:

Pese con precisión aproximadamente 2 g de la sustancia en un matraz de 250 ml alquitranado, agregue 25 ml de la solución alcohólica de hidróxido de potasio, agregue un condensador de reflejos y hierva en un baño de agua durante una hora haciendo girar el contenido del matraz frecuentemente; Enfriar y agregar 1 ml de solución de fenolftaleína y valorar el exceso de álcali con ácido clorhídrico 0, 5 N.

Calcule el valor de saponificación de la siguiente fórmula:

Valor de saponificación = (b - a) x 0.02805 x 1000 / w

W = Peso en g de la sustancia tomada.

Ejemplo:

(i) Aceite de hígado de tiburón: 150-200

(ii) Aceite de linaza: 188-196

(iii) Manteca: 192 a 198

(iii) Valor de yodo:

El valor de yodo es el número, que expresa en gramos la cantidad de yodo, que es absorbida por 100 g de la sustancia.

Determinación del valor de yodo:

Método del monocloruro de yodo:

Coloque la sustancia, pesada con precisión, en un matraz de yodo seco; Añadir 10 ml de tricloruro de carbono y disolver. Agregue 20 ml de solución de monocloruro de yodo, inserte el tapón previamente humedecido con una solución de yoduro de potasio y deje reposar en un lugar oscuro a una temperatura de aproximadamente 17 ° durante 30 minutos.

Añadir 15 ml de solución de yoduro de potasio y 100 ml de agua; agitar y valorar con tiosulfato de sodio 0, 1 N, utilizando una solución de almidón como indicador. Anote la cantidad de ml requerida (a).

Al mismo tiempo, realice la operación exactamente de la misma manera, pero sin la sustancia que se está probando, y anote el número de ml de tiosulfato de sodio 0.1 N requerido (b).

Valor de Lodine Valor ácido = (ba) x 0.01269 x 100 / w

W = peso en gramos de la sustancia tomada

Ejemplo:

(i) Aceite de oliva: 79-88

(ii) Arachisoil: 85-100

(iii) Aceite de sésamo: 103-116

(iv) Aceite de hígado de bacalao: 155-180

(v) Arachisoil: 84-100

Valor de acetilo:

El número de mg de KOH requiere neutralizar el ácido acético liberado de la hidrólisis de 1 g de sustancia acetilada y determinar el valor de la saponificación.

Determinación del valor de acetilo:

Acetilacion

Tomar 10 g de la sustancia con 20 ml de anhídrido acético en un matraz de fondo redondo de 200 ml, reflejado, calentando sobre asbesto sobre una llama controlada. Hervir suavemente durante 2 horas, enfriar, verter en 600 ml de agua en un vaso grande, agregar 0.2 g de polvo de piedra pómez y hervir durante 30 minutos, enfriar, transferir a un separador.

Deseche la capa inferior. Lave el producto acetilado con 3 x 50 ml de solución saturada de NaCl calentada y no pruebe ácido con tornasol. Finalmente agite con 20 ml de agua y retire la capa acuosa tan completamente como sea posible.

Vierta la sustancia acetilada en un plato pequeño, agregue 1 g de sulfato de sodio anhidro en polvo, agite bien y filtre a través de un papel de filtro plisado seco. Determinar el valor de saponificación de la sustancia acetilada.

Valor de acetidez = (ba) x 1335/1335 - a

a = Valor de saponificación de la sustancia.

segundo. Valor de saponificación de la sustancia acetilada.

Valor del hidroxilo:

El valor de hidroxilo es el número de miligramos de hidróxido de potasio requerido para neutralizar el ácido combinado por acilación en 1 g de la sustancia.

Determinación del valor de hidroxilo:

Para especificar la cantidad de sustancia, agregue 12 g de anhídrido esteárico y 10 xileno, caliente suavemente a reflujo durante 30 min, enfríe, agregue una mezcla de 40 ml de piridina y 4 ml de agua y a reflujo durante otros 30 min. Valorar la solución caliente con N NaOH utilizando un indicador de fenolftaleína. Repetir sin sustancia.

El valor del hidroxilo se puede calcular de la siguiente manera:

Valor de hidroxilo = vx 56.11 / w

V = diferente entre las dos titulaciones

B = peso (g) de la sustancia.

Ejemplo: aceite de germen de trigo: 10-48

Valor del éster:

El número de mg de KOH requiere neutralizar los ácidos resultantes de la hidrólisis completa de 1 g de la sustancia.

Determinación del valor del éster:

Esterificación:

Hervir una cantidad de etanol al 95% para expulsar el CO2 disuelto y neutralizar con fenolftaleína.

Pesar 2 g de la sustancia, disolver en 5 ml del alcohol neutralizado y neutralizar a 0.1 N con KOH alcohólico, cuya cantidad debe ser más del doble de la cantidad de la sustancia consumida. Use 0.2 ml de indicador de fenolftaleína para este propósito.

Añadir 25 ml de KOH alcohólico (0, 5 N), reflejo durante 1 hora. Añadir 20 ml de agua y valorar el exceso de álcali con HCl 0, 5 N utilizando una cantidad adicional de 0, 2 ml de fenolftaleína. Repita el procedimiento sin sustancia.

La diferencia entre los dos valores de titulaciones obtenidos da el valor para el álcali requerido para saponificar el éster.